化验员基础知识:
一、一般介绍
1.1滴定检验用于产品哪类项目的测定?
【答】滴定检验用于产品主体含量的检验为主,也用于产品部分杂质项目的测定。
产品主体含量测定多使用常量滴定法,也有少数项目用半微量方法。另外还有有机物元素分析,即测定有机物中的碳、氮、硫、卤素等项目,这类测定多使用微量滴定法。
产品中杂质项目测定多使用半微量或微量方法。
1.2滴定检验法有什么特点?
【答】滴定检验法有以下5个特点。
①滴定检验所用的时间比重量检验法少,即检验速度较快。
②滴定检验法(常量法)准确度较高,一般可以准确至0.2%。
③滴定检验法能检验的产品范围广,有很多产品在滴定前用适当的预处理,可以在其性能、克服干扰等方面为较准确的滴定检验制造条件,甚至使原来不适于滴定检验的产品能够被滴定检验。
④滴定检验所用仪器简单,所用检验费用少。
⑤一些滴定检验的特效性不如相应的仪器检验方法,例如其检验乙醇含量,实际上测的“羟基”的量,这会包括甲醇、丙醇等,这就不如用气相色谱法检验乙醇,能较特效地测乙醇含量。
1.3滴定检验法的量值溯源是什么?
【答】 滴定检验法使用标准滴定溶液滴定测定产品待测项目,其量值溯源于标准滴定溶液的浓度数值。例如产品氢氧化钠的主体含量测定用盐酸标准滴定溶液,其量值溯源是盐酸标准滴定溶液的浓度。
更进一步考虑,盐酸标准滴定溶液浓度值溯源于基准试剂碳酸钠的含量;基准试剂碳酸钠的含量值溯源于标准物质碳酸钠。
1.4滴定检验法一般包括哪几种?
【答】从滴定方法类别看,一般可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、有机产品的其他滴定法、卡尔·费休滴定法。
从滴定时对滴定终点判断的仪器分析法看,一般可分为电位滴定法(包括固定电位测定法、电位滴定法和死停法),电流滴定法,电导法、库仑法等。
二、仪器和试剂
1.5简述滴定检验所用仪器。
【答】 滴定管有酸式、碱式、自动控制零点式的,体积为50mL、25mL、10mL、5mL的。滴定管应有体积校正值。容量瓶和移液管有不同体积的,也应有体积校正值。
电位滴定中有电位计,一般应准至2mV,个别产品要求用准至±1mV的电位计。电流滴定中使用检流计,例如重氮化滴定要求其测准至10q安培/格。还有电导滴定仪等。
1.6从用途看判断滴定终点的指示剂分哪几类?
【答】有酸碱指示剂(包括非水滴定用指示剂),氧化还原指示剂(包括重氮化滴定的外用指示剂),沉淀滴定用的指示剂,配
位滴定用的指示剂,还有有机产品用的偶合法指示剂等。
1.7滴定检验中要配制的试剂有哪些类?
【答】除指示剂外,还有以下几种:
①预处理用的试剂,例如离子交换树脂,乙酰化试剂等;
②缓冲溶液;
③掩蔽剂;
④置换滴定用的试剂,例如乙二胺四乙酸镁;
⑤特性溶剂,例如无二氧化碳的水,中性丙三醇等;
⑥标准色阶溶液;
⑦催化剂溶液,例如二价锰溶液,用于催化高锰酸钾滴定速率。
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